DC

  1. Direktchlorierung (DC) alt, also vor 1996

Für die Direktchlorierung von B mit E in mit flüssigem C betriebenen hundert Kubikmeter fassenden Kreislaufreaktor ist der Katalysator Kata F in trockener Pulverform notwendig. Das Pulver wird aus Fässern über eine speziell dafür gebaute Einrichtung in fünfhundert Liter fassende Vorlagen gefüllt und von hier mit einem separaten C-Strom in den Reaktor gefördert. In der alten C-V-Anlage gab es zwei parallel betriebene DC-Reaktoren. Die Reaktion wurde bei nur 55 °C und drucklos durchgeführt. Der Katalysator musste kontinuierlich nachgefüllt werden, weil er nach der Reaktion in zwei Behältern mit Kondensat ausgewaschen wurde und mit dem Wasser verloren ging. Das feuchte C wurde über die Entwässerungskolonne getrocknet und das Wasser über den Abwasserstripper vom C befreit. Die gesamte, durch die Reaktion freigesetzte Wärme wurde über vier riesige Wärmetauscher abgeführt, die sich in dem von je zwei großen Kreiselpumpen erzeugten ca. 2500 m3/h Reaktorkreislauf befanden.

Im DC-Reaktor befindet sich ein kleinerer nach oben offener Mantelraum, der mit Raschigringen gefüllt ist. In diesen Behälter wird die große Kreislaufmenge von unten über eine Düse direkt auf die Füllkörperschicht gerichtet eingespeist und etwa in der Mitte des Reaktors seitlich wieder abgezogen. Die Düse ist wie eine Wasserstrahlpumpe gebaut und dient dazu das B-Gas in den C-Strom zu saugen, wo es sich weitest gehend im C auflöst. Kurz vor dem Eintritt dieses Gemisches in den Reaktor wird der 2. Reaktionspartner E-Gas eingespeist und dieser Strom trifft auf die Füllkörperschicht, wodurch eine sehr gute Durchmischung und damit eine fast vollständige Umsetzung von B und E zu C erreicht wird.

Die C Wäsche zur Entfernung des Katalysators erfolgte in zwei ausgemauerten einhundertfünfzig Kubikmeter fassenden Behältern. Dazu wurde Kondensat dem C hinzugefügt, mit Pumpen gemischt und gefördert. Durch die große Verweilzeit konnten sich C unten und Wasser oben voneinander trennen. Durch den sauer wirkenden Katalysator sowie die aus der DC mitgebrachten Spuren von HCl lag der pH-Wert in dieser Prozessstufe zwischen 3 und 4. Dementsprechend mussten alle hier vorhanden Einrichtungen säurefest ausgelegt sein. Am Ausgang der Wäsche, kurz vor den Pumpen, die das nun katalysatorfreie, aber saure und feuchte C ins Tanklager förderten, musste die Flüssigkeit mit gasförmigen Ammoniak auf einen pH-Wert von 7,5 bis 8,5 eingestellt werden.

  1. Neue Direktchlorierung 1 und 2 (s. Bild 2 und 3)

Bild 2: Direktchlorierung – DC 1

DC 1-mit Dest

Die Reaktion wird drucklos bei ca. 90 °C durchgeführt.

Im DC-Reaktor in Anlage 1 wird das produzierte C mit Nutzung der freiwerdenden Reaktionswärme unter nur minimalem Überdruck verdampft und in den Umlaufverdampfern der HS-Kolonne kondensiert. Das C-Kondensat wird in einem Behälter aufgefangen und in die LS-Kolonne gepumpt. Es gibt also keinen Kreislauf zurück zur Reaktionsstufe. Für das im Reaktor verbleibende, mit dem Katalysator Kata F angereicherte C, stellt sich ein Gleichgewichtszustand ein, der über mehr als 10 Jahre unverändert bleibt. Diesen Reaktorinhalt nennt man mother liquid – Mutterflüssigkeit.

In die LS-Kolonne werden außerdem das in der Oxichlorierung hergestellte, natürlich vorher in der Entwässerungskolonne getrocknete C und das aus der V-Kolonne kommende Rück-C eingespeist und destilliert. Das aus dem Sumpf dieser Kolonne austretende, Leichtsieder freie C, wird in die HS-Kolonne gefördert, über Kopf abdestilliert und im sogenannten Feedtank (Feed = Einspeisung für die Spaltung) zwischengelagert. Die Vakuumkolonne dient der Rückgewinnung von C des im Sumpf der HS-Kolonne sich ansammelnden Rückstandes.

Bild 3: Direktchlorierung – DC 2

DC 2-mit Dest

Die DC-Reaktion der Anlage 2 erfolgt bei 2,5 bar Überdruck und 115 °C. In der DC-2 wird die Reaktionswärme des produzierten C durch einen mittels Pumpen betriebenen Kreislaufs von circa 2500 t/h, vom Reaktor zu je einem Umlaufverdampfer der LS-, HS- und Vakuumkolonne gefördert, dort zur Verdampfung des C verwendet und zurück zum Reaktor geführt. Eine zweite Menge C, circa 250 t/h, wird aus dem Reaktor in einen Behälter entspannt. Während die C-Gase, entsprechend der produzierten Menge gleich zur Leichtsiederkolonne weitergeleitet werden, wird der größere Teil des im Behälter mit Katalysator angereicherten flüssigen C zurück in den Reaktor gepumpt. Im Unterschied zur C-Destillation 1 wird in der ersten C-Destillationskolonne der Anlage 2 das Kopfprodukt in einer kleinen Strippkolonne von den Leichtsiedern befreit, sodass hochreines C entsteht, das sowohl für die Spaltreaktion als auch den direkten Verkauf genutzt werden kann. Demzufolge muss die HS-Kolonne nur das Rück-C aufarbeiten. Die Vakuumkolonne hat die gleiche Funktion wie in der C-Destillation 1.

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