C-Destillation

  1. Entwässerungskolonne (s. Bild 6)

Das feuchte C wird im oberen Teil der Kolonne eingespeist. Die Dampfzufuhr über die Umlaufverdampfer bewirkt, dass das Wasser und teilweise auch das C über Kopf getrieben werden, während das trockene C in den Sumpf der Kolonne läuft. Im Rückflussbehälter wird der Wasserüberschuss abgetrennt und das C zur Kolonne zurückgepumpt.

Bild 6 Entwässerungskolonne

Entwässerungskolonne

Bis zu einer Zusammensetzung von 8 Gewichtsprozent Wasser bilden Wasser und C ein Azeotrop und das bedeutet, dass sich dieses Gemisch bei der Destillation quasi, wie ein einziger Stoff verhält, der bei 76 °C seinen Siedepunkt hat. Demnach geht das Azeotrop bei 76 °C zwar über Kopf, bleibt aber eben auch im Sumpf, d. h. so wird das C nicht wasserfrei. Es muss auch C teilweise mit verdampft werden, damit das gesamte C-Wasser-Gemisch über den Kopf der Kolonne ausgetrieben wird. Dadurch stellen sich die 83 °C im Kopf der Kolonne ein, die der Siedetemperatur des C entsprechen. Es darf nie Wasser pur in die Kolonne gelangen, weil dann sofort die Zusammensetzung des Azeotrops überschritten wird und das Wasser rauscht wegen seines vergleichsweise hohen Siedepunktes durch die Kolonne bis in den Sumpf. Deshalb wird zur Trennung nach dem Oxi-Reaktor das entstandene Wasser vom C in entsprechenden Behältern dekantiert. In dem verbleibenden C ist also maximal 0,3 Gew-% Wasser gelöst, das in der Kolonne, wie beschrieben, destillativ abgetrennt werden kann.

  1. Rein-C-Kolonne (s. Bild 7)

Das technologische Konzept für die Reinst-C Herstellung ging vom C der Direktchlorierung aus. Dieses Produkt enthielt mehr Schwersieder als Leichtsieder, also konnte das hoch reine C nur das Destillat der Kolonne sein. Weil sich in diesem Kopfprodukt auch noch ein paar Leichtsieder und zu viel HCl befanden, sollten diese unerwünschten Komponenten mit Stickstoff im gleichen Apparat ausgestrippt werden. Das C aus den Brüden wurde kondensiert und in die Kolonne zurückgeführt.

Bild 7 Rein-C-Kolonne

Rein-EDC Kolonne

Das eigentliche Produkt, das hoch-reine C (99,99 % C und eine Farbzahl <10), musste also durch einen Seitenstrom aus der Kolonne entnommen werden. Für die gasförmige Ausschleusung waren die Böden 20., 22. oder 25. vorgesehen. Der C-Dampf wurde kondensiert, im Rückflussbehälter gesammelt und von hier in den Rein-C-Tank gepumpt.

Die Destillation war für eine Jahresmenge von 7500 Tonnen Rein-C berechnet worden. Das entsprach, bei einer Laufzeit von 8000 Stunden pro Jahr, einem Einlauf von circa einer Tonne pro Stunde.

In die Kolonne wurden 30 Ventilböden eingebaut.

Die Höhe der Kolonne betrug 36 Meter.

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